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2025版中國藥典 4022玻璃平均線熱膨脹系數(shù)測定法

作者:中科電子 瀏覽: 時間:2025-06-13 09:39:17

信息摘要:

平均線熱膨脹系數(shù)是玻璃重要的物理特性,系指玻璃在一定溫度范圍內(nèi),溫度升高1 C,單位長度上的伸長量。本法規(guī)定了遠(yuǎn)低于轉(zhuǎn)變溫度的彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)的測定方法

平均線熱膨脹系數(shù)是玻璃重要的物理特性,系指玻璃在一定溫度范圍內(nèi),溫度升高1'C,單位長度上的伸長量。本法規(guī)定了遠(yuǎn)低于轉(zhuǎn)變溫度的彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)的測定方法。本法適用于藥品包裝用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。


測定原理

本法是將一定長度的樣品按規(guī)定的升溫方式加熱到一定溫度,測定溫度升高后樣品的伸長量,計(jì)算出樣品的平均線熱膨脹系數(shù)。用式表示為:

平均線熱膨脹系數(shù)公式.png

式中a(to;t)為平均線熱膨脹系數(shù);

to為初始溫度或基準(zhǔn)溫度,℃;

t為供試品加熱后的溫度,℃;

L。為試驗(yàn)時玻璃供試品在溫度t時的長度mm;          L為供試品在溫度t時的長度,mm。

藥品包裝用玻璃產(chǎn)品線熱膨脹系數(shù)指標(biāo)的溫度范圍是20~300℃,則標(biāo)稱基準(zhǔn)溫度to是℃,供試品終點(diǎn)溫度t是℃,也可表示為a(20℃;300℃).。


儀器裝置

(1)長度測量裝置(如卡尺),精度為0.1%。

(2)推桿式膨脹儀(水平或垂直),能測出10??L。的供試品長度變化量(即2um/100mm)。測長裝置的接觸力不應(yīng)超過1.0N.

承載供試品裝置,應(yīng)確保供試品安放在穩(wěn)固的位置上,在整個試驗(yàn)過程中供試品要與推桿軸在同一軸線上,防止有任何微小改變。

(3)加熱爐應(yīng)與膨脹儀裝置相匹配,其溫度上限要比預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度至少高50℃,加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應(yīng)具有0.5mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。

在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)(即終點(diǎn)溫度比最高的預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度t低150℃并至少為300℃),爐溫應(yīng)能恒定在士1℃之內(nèi)。爐溫控制裝置應(yīng)符合升溫速率為(5士1)℃/min控制要求。在z和t溫度范圍內(nèi),能準(zhǔn)確測定供試品的溫度,誤差應(yīng)在士1℃之內(nèi)。

 

為了核對整個試驗(yàn)裝置是否在正常的運(yùn)行,應(yīng)采用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)對照物質(zhì)對儀器性能進(jìn)行確認(rèn)。

供試品的制備選取外觀無明顯缺陷的供試品,用機(jī)械切割或其他加工的方法制成儀器所需的形狀和尺寸(如供試品可以是直徑為5~6mm,長度為18~100mm的圓棒,或滿足儀器要求的其他形狀尺寸),長度L。至少應(yīng)為膨脹儀測長裝置的分辨率的5X10?倍。

供試品在試驗(yàn)前應(yīng)退火:將供試品加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高大約30℃,然后以2℃/min的速率將供試品冷卻至比轉(zhuǎn)變溫度低大約150℃,在無通風(fēng)的條件下將供試品進(jìn)一步冷卻至室溫,


測定法

(1)試驗(yàn)溫度范圍的選擇根據(jù)實(shí)際原因,標(biāo)稱基準(zhǔn)溫度一般為18℃<to<28℃,終點(diǎn)溫度一般為290℃<t<310℃。溫度和溫差讀數(shù)精度均應(yīng)為士1℃,雖然在結(jié)果表示的實(shí)際計(jì)算中應(yīng)使用溫度的實(shí)際測量值,但是試驗(yàn)范圍用標(biāo)稱溫度表示。對于用標(biāo)稱溫度表示的給定系數(shù)a(20℃;300℃),

只要所選的實(shí)際溫度在規(guī)定的限度內(nèi),系數(shù)所受影響可以小到忽略不計(jì)。

(2)基準(zhǔn)長度的測定在基準(zhǔn)溫度L。時,測定退過火的供試品的基準(zhǔn)長度Lo,然后放供試品在膨脹儀內(nèi),穩(wěn)定5分鐘以上。

(3)試驗(yàn)方法一:升溫試驗(yàn)在初始溫度為to時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量△Lmeas的零點(diǎn),然后將加熱爐按照所需的加熱程序開始升溫。記錄溫度t和相應(yīng)的長度變化量△Lmeas直到達(dá)到所需5℃/min。

(4)試驗(yàn)方法二:恒溫試驗(yàn)在初始溫度為to時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量△Lm的零點(diǎn),然后加熱使?fàn)t溫達(dá)到所選擇的終點(diǎn)溫度t,并保持爐溫恒定到t士1℃,20min后從膨脹儀上讀取△Lmeas的值。

雖然升溫試驗(yàn)?zāi)軌蛟谠囼?yàn)進(jìn)行中測定各種溫度的系數(shù)a(to;t),如果只要求一個終點(diǎn)溫度&時,應(yīng)優(yōu)先采用恒溫試驗(yàn),因?yàn)檫@個試驗(yàn)?zāi)芴峁┍容^好的精度。結(jié)果計(jì)算和表示

平均線熱膨脹系數(shù)公式a.png

式中a(to;t)為供試品的平均線熱膨脹系數(shù),K?1,結(jié)果表示為10??K?1.

to為初始溫度或基準(zhǔn)溫度,℃;

t為供試品加熱后的溫度,℃;

L。為試驗(yàn)時玻璃供試品在溫度t時的長度,mm;

0Lme為供試品在溫度t時‘修正后的長度變化量,mm.

由于承載供試品的裝置在測量升溫過程中會發(fā)生相應(yīng)的熱膨脹,升溫過程中測量溫度的測量慮和試驗(yàn)供試品之間存在溫差,儀器測量系統(tǒng)應(yīng)按儀器提供的方法進(jìn)行修正。

計(jì)算兩個供試品的a(to;_t),一般to為20°C,為300°C,a表示為(20°;-300°C);如果a(20°C;300°C)<10x10??k?1取兩位有效數(shù)字,如果a(20°c;300°c)>10X10??K?1取三位有效數(shù)字。

如果兩個供試品的測定結(jié)果偏差不大于0.2X10??K?1,取算術(shù)平均值。否則,須取另外兩個供試品重新試驗(yàn)。


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